Esta dissertação apresenta o desenvolvimento e a aplicação de uma rota de síntese úmida,ambientalmente sustentável, para a obtenção de óxido de níquel (NiO), utilizando água de rio rica em matéria orgânica natural (MON) como solvente e agente complexante. A água foi coletada em dois pontos distintos dos rios São Francisco e Piauitinga, abrangendo áreas com diferentes níveis de influência antrópica. O processo utilizou nitrato de níquel hexahidratado como sal precursor e tratamentos térmicos a 250 °C, 400 °C e 1000 °C, visando avaliar a influência da temperatura sobre as propriedades estruturais, morfológicas e composicionais do material obtido. A caracterização estrutural, por difração de raios X (DRX), confirmou a formação da fase cristalina cúbica típica do NiO, sem detecção de fases secundárias, e indicou aumento do tamanho dos cristalitos com a elevação da temperatura de calcinação. As análises morfológicas, obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), revelaram partículas agregadas, com crescimento e reorganização progressivos conforme o tratamento térmico. A espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX) confirmou 98 % de níquel e baixa presença de impurezas, independentemente da origem da água utilizada. Um fenômeno notável observado foi a mudança gradual da coloração do material, variando de preto (250 °C) a verde (1000 °C), associada a transformações estruturais induzidas pela temperatura, sem alteração significativa na composição ou nas fases cristalinas. Esses resultados validam o uso da MON como alternativa sustentável à substituição de aditivos químicos convencionais, além de agregar valor ambiental ao aproveitar águas contaminadas como recurso. A metodologia proposta demonstra potencial para aplicações em pigmentos cerâmicos, revestimentos e outros setores industriais, integrando inovação tecnológica, economia circular e responsabilidade ambiental.